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篇(1)

試驗原料為真空冶煉并鍛造而成的鍛坯，首先在鍛坯上截取直徑為4.0mm、長10.0mm的圓柱試樣，采用熱膨脹儀測得合金鋼材料的A1和A3分別為710℃和930℃。采用二輥軋機將1200℃保溫90min的鍛坯熱軋為厚度為3.0mm的熱軋板，并對其依次進行酸洗、冷軋，最后得到厚度為1.2mm的雙相鋼冷軋薄板，其主要化學成分w(%)：0.10C、1.35Si、1.88Mn、0.007P、0.0056S，余量為Fe。在冷軋鋼板上沿軋制方向截取長220mm、寬60mm雙相鋼試樣，并進行連續(xù)退火試驗。根據(jù)實驗測得的A1和A3，確定退火溫度分別為735、760、785、810和835℃。將試樣加熱至退火溫度并進行保溫處理，保溫時間為6min，然后將試樣冷卻至685℃后淬火到240℃，保溫12min后冷卻至室溫。對工藝參數(shù)不同的退火板取樣，利用熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡及EBSD技術對其進行顯微組織觀察和相結構分析，并采用電子萬能試驗機對其力學性能按照國標要求進行測試。

2試驗結果及分析

2.1顯微組織

圖1是退火溫度為735、760、785、810和835℃時雙相鋼連續(xù)退火后的組織?？梢钥闯觯煌瑴囟葪l件下的退火組織均為馬氏體和鐵素體，無明顯差異。同時發(fā)現(xiàn)馬氏體（硬相）呈凸起島狀，且均勻分布在鐵素體（軟相）的晶界上，形成了由軟相和硬相組成的雙相組織[4]。通過ImagesProPlu和彩色金相圖片對不同退火溫度下馬氏體的體積分數(shù)進行定量分析，研究組織中的相構成[5]。統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示，馬氏體的體積分數(shù)隨退火溫度的升高由13.8%增加至19.7%，且馬氏體島尺寸增大。這是由于在退火過程中，奧氏體隨退火溫度的升高逐漸增多；同時，C元素以及其他合金元素的擴散率也增大，奧氏體的尺寸增大。大部分奧氏體組織在淬火處理后轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，增加了馬氏體的體積分數(shù)以及尺寸。由圖1還可以看到，馬氏體島中心位置顏色較暗，而與鐵素體交界區(qū)域出現(xiàn)了光亮圈。這是因為C元素的熱擴散速率較大，使其在連續(xù)退火過程中擴散較充分，使鐵素體與奧氏體中的碳濃度達到了平衡狀態(tài)。而Mn元素在奧氏體組織中的擴散速率小于其在鐵素體組織中的擴散速率，導致鐵素體與奧氏體的交界區(qū)域成為富Mn區(qū)，而淬透性與Mn的含量呈正比例關系，不同淬透性導致其內(nèi)部較暗，而與鐵素體的交界呈現(xiàn)光亮圈。

2.2相結構

退火溫度分別為735℃和785℃時，汽車用高Si雙相鋼材料連續(xù)退火后的EBSD圖像如圖2所示。（采用黑色標記殘余奧氏體，其他顏色標記馬氏體和鐵素體）可以看出，不同退火溫度條件下雙相鋼組織中均得到了分布于鐵素體晶界上的粒狀殘余奧氏體組織。這是由于雙相鋼材料中Si元素的含量較高，在退火過程可促進鐵素體中C元素向奧氏體擴散，提高了奧氏體相中的含碳量；同時在冷卻過程中Si元素還可以對碳化物的析出起到抑制作用，降低了奧氏體相中的碳損失。高碳奧氏體相的Ms點較低，因此具有較高的熱穩(wěn)定性，在室溫條件下穩(wěn)定存在并被保留。經(jīng)測量，殘余奧氏體的晶粒直徑均小于1μm，穩(wěn)定性較高。圖3給出了雙相鋼在760℃時退火后的透射照片?？梢钥闯觯糠謿堄鄪W氏體組織呈薄膜狀，分布于板條馬氏體組織中。薄膜狀奧氏體由于尺寸較小，同時周圍包裹了馬氏體束，提高了其成核所需表面能，因此增加了其向馬氏體轉(zhuǎn)變的難度。

2.3力學性能

表1給出了不同退火溫度下雙相鋼連續(xù)退火后的力學性能。可知，隨著退火溫度升高，試驗鋼抗拉強度呈現(xiàn)先升高后降低。這是由于當退火溫度高于735℃后，馬氏體的體積分數(shù)開始急劇增加，抗拉強度也隨之大幅提高；當退火溫度超過785℃后，馬氏體的體積分數(shù)不再增加，但在冷卻階段生成的鐵素體體積分數(shù)逐漸增加，相比原始鐵素體，新生鐵素體的含碳量較高，導致馬氏體的含碳量下降，抗拉強度也隨之降低。傳統(tǒng)低Si雙相鋼材料的抗拉強度為630MPa時，伸長率為23.0%。相比之下，退火溫度為785℃時高Si雙相鋼材料的綜合力學性能較高，抗拉強度為702MPa時，伸長率為25.5%，均高于傳統(tǒng)低Si雙相鋼。伴隨退火溫度的升高，試驗鋼的屈強比未發(fā)生明顯變化，最大為0.58，最小為0.44。傳統(tǒng)低Si雙相鋼材料的屈強比為0.47，相比之下，除735℃退火外，雙相鋼的屈強比較低，因此其成型性能較好。這是由于鋼中的Si元素不僅可以降低鐵素體中C元素的含量，還可以對冷卻及時效過程中碳化物的析出起到抑制作用，使C元素聚集在奧氏體中；此外，由于新生鐵素體出現(xiàn)的無沉淀區(qū)降低了雙相鋼的屈服強度，因此其屈強比也隨之下降。

3結論

篇(2)

關鍵詞：納米粉體，α-Fe2O3，力學性能

 

眾所周知，氧化鐵具有許多優(yōu)異的性能，在催化、磁性存儲、氣敏、生物醫(yī)學等領域具有廣泛的應用[1-3]。近年來，納米氧化鐵的制備已經(jīng)取得了很大的進展，各種粒徑均勻、形貌可控的納米氧化鐵的研究已陸續(xù)被報道[4,5]。氧化鐵有多種存在形式，如α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3、Fe3O4等，它們在性能上有較大差異。

水熱法是一種重要的合成技術，具有環(huán)境友好、相對低溫、產(chǎn)物純度高以及所得顆粒分散性好、粒徑分布窄、晶型好等優(yōu)點，逐漸成為一種重要的制備納米材料的新技術。論文參考。本研究以氯化鐵和氨水作為原料，通過水熱反應，粒徑約為80nm左右的球形α-Fe2O3納米粉體。

1. 實驗部分

1.1 試劑和儀器

試劑：FeCl3·6H2O，NH3·H2O。以上試劑均為分析純，國藥集團上海化學試劑公司。

儀器：H-800透射電子顯微鏡，日本；D/Max-RB X-射線衍射儀，日本；馬弗爐，上海賀德試驗設備有限公司；Spectrum 400紅外光譜儀，美國。論文參考。

1.2 實驗方法

稱取一定量的FeCl3·6H2O，配制成1.5mol/L的溶液，向該溶液中緩慢地滴加氨水，得紅褐色的凝膠狀樣品。將該樣品放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓釜中，在120℃下反應1min后冷卻至室溫。其中的沉淀物用蒸餾水洗滌數(shù)次后，在80℃干燥5h，得氧化鐵前驅(qū)體FeOOH。將前驅(qū)體于不同的溫度下煅燒，即可得α-Fe2O3納米粉體。

1.3樣品表征

應用D/Max-RB X-射線衍射儀對樣品物相進行表征，其條件為：Cu靶，Kα射線，λ=1.541Å，管電壓40kV，管電流100mA，掃描速度4°/min，掃描范圍(2θ)20-75°；應用H-800透射電子顯微鏡對樣品的形貌和粒徑大小進行了表征；應用Spectrum 400紅外光譜儀對樣品進行表征。

2. 結果與討論

2.1 IR分析

圖1是將前驅(qū)體煅燒到400℃時所得的超細氧化鐵樣品的IR圖，顯示了氧化鐵的特征吸收峰。570cm-1的峰為Fe-O的伸縮振動，480cm-1的峰為Fe-O的彎曲振動。這一結果，與文獻報道的球形α-Fe2O3納米粉體的紅外光譜相當。

圖1. 400℃時樣品的紅外光譜

2.2 XRD、TEM分析

圖2為前驅(qū)體在不同的溫度下煅燒5h后所得的XRD圖。從圖中可以看出，200℃時前驅(qū)體已經(jīng)完全分解成α-Fe2O3。在400℃其峰形與200℃時的峰相比更加尖銳，表明結晶度有所提高。根據(jù)Scherrer公式D=Kλ/βcosθ可計算出200、400℃時灼燒的樣品的平均粒徑分別為30、50nm。由此可見，隨著溫度的升高，所得的晶粒粒徑逐步變大，這一結果也說明了較高的溫度有利于晶粒的生長。

圖2. 樣品在不同溫度下的XRD圖

圖3為在400℃時灼燒的樣品的TEM圖。論文參考。從圖上可以看出，顆粒為球形，粒徑大約在80nm左右，分散性較好，團聚不明顯。

圖3. 樣品的TEM圖

2.3 α-Fe2O3納米粉體對聚乙烯的力學性能影響

為了考察α-Fe2O3對聚乙烯力學性能的影響，將α-Fe2O3（加入量為5%）與聚乙烯（PE）做成復合材料，具體過程如下：

在轉(zhuǎn)矩流變儀中經(jīng)過混合、壓縮、均化，最后擠入成型。為了達到α-Fe2O3粉體在有機體中的均勻分布需要多次混合，因此，從擠出成型機上出來的復合料可再經(jīng)過造粒機造粒，將這些復合的顆粒再轉(zhuǎn)入到流變儀配料入口。這樣反復多次，就可使得α-Fe2O3粉體在PE中均勻分布，最后形成以α-Fe2O3粉體作為增強體，以PE為基體的復合材料。取一定長度和直徑的這種復合材料（長條形），通過萬能儀測其拉伸強度，與相同形狀的純的PE對比，可以觀察到經(jīng)過增強以后PE的拉伸強度明顯提高（圖4）。實驗數(shù)據(jù)可總結如下：

篇(3)

[關鍵詞] 骨組織工程；支架材料；力學性能；彈性模量

[中圖分類號] R318.08[文獻標識碼] B[文章編號] 1673-7210（2010）11（b）-116-02

支架材料是骨組織工程研究的一個重點。骨支架材料要求除良好的生物相容性、生物降解性、骨傳導性、誘導性外，還需良好的力學性能[1]。支架材料植入體內(nèi)，需要支架材料與相鄰組織的力學性能相匹配[2]，因此對各種支架材料的力學性能需要應有足夠的認識。盡管對松質(zhì)骨力學性能的研究很多[3-4]，但很少有對不同支架材料的力學性能進行對比。本文對生物衍生松質(zhì)骨、多孔聚乙烯、聚乳酸、聚羥基乙酸、磷酸三鈣共聚物的力學性能作了對比研究。由于生物衍生骨已被廣泛應用于骨缺損的臨床治療，研究中選擇了四種不同密度的生物衍生松質(zhì)骨作為樣本。

1 材料與方法

1.1 試樣的制備

參照第四軍醫(yī)大學等生物衍生松質(zhì)骨（bio-derived cancellous bone, BDCB）的制作過程[5]：選用新鮮成年牛股骨端部，去除所附軟組織、軟骨組織及周邊皮質(zhì)骨量，制成10 mm×5 mm×5 mm的松質(zhì)骨長方體骨塊，長向沿承重方向。用50℃清水反復沖洗并清除骨髓（可用超聲波清洗），用蒸餾水浸洗12 h，恒溫（37℃）烘干箱烘干；將骨塊放入1∶1氯仿/甲醇溶液中浸泡、脫脂12 h（室溫），取出骨塊用蒸餾水浸洗2 h后烘干；再放入37℃、30%的H2O2溶液中脫蛋白36 h，用蒸餾水于室溫下浸泡透析12 h；取出骨塊干燥后將骨塊再次放入1∶1氯仿/甲醇溶液中浸泡、脫脂12 h（室溫），取出骨塊用蒸餾水浸洗；然后用乙醇浸泡24 h，取出用蒸餾水沖洗、浸泡24 h，再烘干；60Co滅菌消毒，封存保留、待用。松質(zhì)骨支架如圖1。選擇四種表觀密度0.25、0.44、0.56、0.69 g/cm3的BDCB作為樣品。高分子材料-多孔聚乙烯(porous polyethylene，PPE)，聚乙烯經(jīng)過發(fā)泡獲得的多孔、連通的聚乙烯支架，支架為10 mm×5 mm×5 mm的長方體，表觀密度為0.44 g/cm3。復合材料-聚乳酸、聚羥基乙酸、磷酸三鈣共聚物支架，支架為10 mm×10 mm×9 mm的長方體，表觀密度為0.28 g/cm3（PLGA-TCP，由清華大學一次成型中心提供見圖1。

1.2 樣品壓縮性能的檢測方法

將樣品縱向立于材料萬能實驗機（Instran）的加載平臺上與加載平臺垂直，上下面與加載平臺平行。施加垂直壓力，橫梁移動速度為1 mm/min，應力-應變曲線直接給出。正常的生理應變范圍為100～3 000 με[6-8]。按正常生理應變范圍分別計算彈性模量。

2 結果

三種支架材料的應力-應變曲線見圖2a。表觀密度為0.25、0.44 g/cm3的BDCB在3%的應變范圍內(nèi)出現(xiàn)屈服。以表觀密度0.44 g/cm3 BDCB的應力-應變曲線為例，隨著應變增加，在很小應變范圍內(nèi)應力近似線性增加，接著非線性增加，并形成第一個波峰；達到5 000 με時應力達到極大值2.2 MPa，BDCB有部分骨小梁開始屈服，應力又有所下降后繼續(xù)增加，形成持續(xù)時間更長的第二個波峰。應變在正常生理應變3 000 με范圍內(nèi)應力-應變曲線見圖2b，三種材料支架的應力與應變關系從整體上看都近似線性關系。如果從小應力范圍看（0～0.1 MPa），應力-應變曲線見圖2c，在0～500 με應變范圍內(nèi)應力與應變近似線性關系。

按不同應變范圍分別給出彈性模量見表1。在三種支架材料中，不同密度BDCB支架的彈性模量都高于PLGA-TCP 和 PPE支架，密度同樣是0.44 g/cm3，BDCB的彈性模量約是PPE支架的4倍；密度（0.25～0.28 g/cm3）相似，BDCB的彈性模量也遠遠高于PLGA-TCP。但超過骨正常生理應變范圍后應變達到3%時，中等、低密度的BDCB都已發(fā)生了材料屈服，而人工復合材料沒有發(fā)生。在應變范圍內(nèi)（0～3 000 με），同一個樣品多次重復實驗，三種材料都具有較好的彈性，實驗結果重復性好。

表1不同材料（樣品種類和密度）按不同應變范圍內(nèi)的彈性模量（MPa）

f 代表樣品發(fā)生了屈服

3 結論

對比三種支架材料的力學性能，天然衍生材料-生物衍生松質(zhì)骨的彈性模量高于高分子材料-聚乙烯，也高于復合材料-聚乳酸、聚羥基乙酸、磷酸三鈣共聚物。在大應變條件下人工復合材料沒有發(fā)生材料屈服，這一點優(yōu)于中、低密度的生物衍生松質(zhì)骨。在支架的力學性能方面人工合成支架材料與天然材料存在差距，還需改進。另外按不同應變范圍檢測支架材料的彈性模量，這種更細致地研究材料力學性能方法可為支架材料植入體內(nèi)與相鄰組織的力學性能更好地匹配做準備，臨床上合理使用支架材料。

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篇(4)

本文介紹了國內(nèi)外耐高溫纖維的主要品種及其發(fā)展歷程，并對其性能進行了對比。

關鍵詞：耐高溫纖維；品種；性能

Abstract：This paper introduces the main varieties of high temperature resistant fiber and its development history. Performances of some high temperature resistant fibers are compared.

Key words：High Temperature Resistant Fiber; Variety;Performance

耐高溫纖維往往是指在180 ℃以上溫度條件下可長期使用的纖維，即在此高溫下能維持常溫時所具備的物理力學性能或經(jīng)較長使用時間仍具有最低限度的物理力學性能。表現(xiàn)為：高溫下尺寸大小無變化；軟化點及熔點高；著火點、發(fā)火點高；熱分解溫度高；長期暴露在高溫下，也能保持一般特性；具備纖維制品所必需的一般性能，如柔軟性、彈性和加工性能。此外，還應具備阻燃或不燃性，隨著國防工業(yè)、宇航事業(yè)、尖端技術以及民用工業(yè)的不斷發(fā)展，耐高溫纖維發(fā)揮著越來越重要的作用。

1國內(nèi)外耐高溫纖維的主要品種及發(fā)展

耐高溫纖維可分為無機耐高溫纖維和有機耐高溫纖維。無機耐高溫阻燃纖維品種通常包括碳纖維陶瓷纖維、硼纖維、玻璃纖維等，有機耐高溫阻燃纖維品種很多。具體品種見表1。

20世紀50年代重點發(fā)展含氟纖維，如聚四氟乙烯纖維；60年代開始工業(yè)化，研究的品種不下20 種，發(fā)展最快的國家是美國，其次是日本。其中，間位芳香族聚酰胺(Nomex) 的成功開發(fā)開創(chuàng)了耐高溫纖維的新紀元；70年代又出現(xiàn)以聚對苯二甲酰對苯二胺( Kevlar) 為代表的高強度、高模量的耐高溫纖維，成為高性能纖維發(fā)展的一個新的里程碑；80年代開發(fā)成功，90 年代開始生產(chǎn)的聚對苯撐苯并雙f唑纖維(Zylon) ，是目前耐熱性能最好的芳香族纖維。表2 列出了有機耐高溫纖維的發(fā)展歷程[1]。

2主要耐高溫纖維的性能

國內(nèi)外主要耐高溫纖維綜合性能的比較詳見表3 [2-10]。其中有機耐高溫纖維相對密度小，強度高，延伸度較大，柔軟性好，伸長回彈性較高。目前應用較為廣泛的有機耐高溫纖維有對位芳綸(聚對苯二甲酰對苯二胺，PPTA，芳綸1414，杜邦公司的Kevlar系列，俄羅斯的APMOC,SVM纖維)、間位芳綸(聚間苯二甲酰間苯二胺，PMIA，芳綸1313，杜邦公司的Nomex）、聚酰亞胺纖維（PI）、聚四氟乙烯纖維（PTFE）、聚苯并咪唑纖維（PBI）、聚對苯撐苯并雙f唑纖維(PBO)、聚砜基酰胺纖維（PSA，芳砜綸）、聚苯硫醚纖維（PPS）、聚醚醚酮纖維（PEEK），聚酰胺酰亞胺纖維（PAI）等[11-26]。

目前，耐高溫纖維以其優(yōu)異的力學性能、耐高溫性、阻燃性、化學穩(wěn)定性等特征，在很多產(chǎn)業(yè)領域被廣泛使用，其年需求量將以5%速度增長。國內(nèi)市場中應用的耐高溫纖維大部分依賴國外進口。由于此類纖維材料長期以來一直被國外技術壟斷，價格十分昂貴，制約了我國相關下游產(chǎn)業(yè)發(fā)展。因此，高科技耐高溫纖維產(chǎn)業(yè)將是近期我國化纖產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要方向。

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篇(5)

關鍵詞：高溫；磷酸鎂混凝土；力學性能；實驗研究

Abstract: the fire often occur often make the buildings do not repair damage occurred, and research and development of new refractory material for economic development are especially important. In recent decades, domestic and foreign research of scholars about after high temperature function of common concrete compressive strength specimens of large number of experiments, but for high temperature function of phosphoric acid magnesium concrete samples after the mechanical properties of the little research. This paper is mainly to the effect of high temperature after magnesium phosphate specimens of concrete appearance characteristics, such as compressive strength of experiment and theoretical analysis, and strive to actual engineering for future can provide some reference.

Keywords: high temperature; Phosphoric acid magnesium concrete; Mechanical properties; Experimental study

中圖分類號：TU541 文獻標識碼：A

引言：混凝土是以水泥為主要膠結材料，拌和一定比例的砂、石骨料和水，經(jīng)過攪拌、注模、振搗、養(yǎng)護等工序后，逐漸凝固硬化而成的人工混合材料。因其強度高、取材方便等優(yōu)點被廣泛應用。混凝土中各組成材料的成分、性質(zhì)和相互比例，以及制備和硬化過程中的各種條件和環(huán)境因素，都對混凝土的力學性能有不同程度的影響?；馂牡慕?jīng)常發(fā)生以及建筑物的發(fā)展對新的耐火材料的需求愈發(fā)急切。為此作者對高溫作用后磷酸鎂混凝土試件的外觀特征、抗壓強度、質(zhì)量損失等方面進行實驗研究，通過與普通混凝土相關性能的表分析得到相關的結論，力求可為日后的實際工程提供一些參考。

1常溫下磷酸鎂混凝土實驗設計

1.1 實驗設備及過程

常溫下磷酸鎂混凝土實驗采用上海新三思計量儀器制造有限公司生產(chǎn)的微機控制電液伺服萬能實驗機、混凝土攪拌機、澆注試塊所用鋼模、坍落度儀、直尺、振搗棒等。

1. 稱取適量的氧化鎂作為實驗原材料，放入混凝土攪拌機中，再根據(jù)不同的配比稱取相應的磷酸二氫鉀、硼砂、砂和石子，并將其置于攪拌機攪拌均勻。

2. 將部分攪拌好的磷酸鎂混凝土拌合物裝入坍落度筒內(nèi)混凝土拌合物由于自重將產(chǎn)生坍落現(xiàn)象，量出向下坍落尺寸。

3. 將過程1中攪拌好的磷酸鎂混凝土倒入提前準備好的的鋼模中，每個配比制作30個 的立方體試件、5個 的立方體試件。

4. 將制作好的立方體試件置于標準養(yǎng)護室養(yǎng)護。

5. 對按照要求養(yǎng)護的試件進行抗壓強度測試，每個配比的試件測試兩個，并記錄所有實驗結果。

1.2常溫下磷酸鎂混凝土的配制及抗壓性能實驗

該實驗通過調(diào)整氧化鎂摻量、氧化鎂和磷酸二氫鉀的摩爾比、硼砂與氧化鎂的比、水灰比及砂、石子的摻量等指標，優(yōu)化磷酸鎂混凝土配比，優(yōu)選強度較高、工作度較好的混凝土配比，進一步做高溫性能實驗。

影響混凝土試件強度和凝結時間的主要因素有石子與灰的比Agg/B、砂灰比S/B、硼砂與氧化鎂的比、氧化鎂與磷酸二氫鉀的比、水灰比等。經(jīng)抗壓強度實驗表明，對同一配比試件而言，室內(nèi)試件強度明顯高于室外試件強度，主要原因是室外溫度低，減緩了氧化鎂與磷酸二氫鉀的反應速度與程度。

綜合實驗現(xiàn)象及結果，可知磷酸鎂混凝土以表5-3中的18組到22組的試件強度相對較高、和易性較好、工作度滿足基本的施工要求，適于配制磷酸鎂混凝土。

表1-1磷酸鎂混凝土抗壓強度實驗

注：1.試件尺寸100mm×100mm×100mm；攪拌時間單位：分鐘

2. B= MgO＋KDP＋BRX ；BRX/MgO：BRX/MgO weight ratio ；W/B：water/B ratio(weight)；M/P： MgO/ KDP weight ratio；S/B:sand/B weight ratio ； Agg/B:Agg/B weight ratio

3.I,O分別代表室內(nèi)（Indoor）和室外（Outdoor）。室內(nèi)溫度為15℃，室外溫度為0℃。

2高溫作用后磷酸鎂混凝土的力學性能

2.1 試件加載裝置及升溫制度

根據(jù)1.1實驗過程中的步驟 3每個配比制作30個 的立方體試件、5個 的立方體試件，并按照步驟4進行養(yǎng)護。

本實驗加熱設備采用龍口市電爐總廠出品的高溫箱式實驗爐。

升溫曲線采用實測的爐溫曲線，如圖2.1所示。

圖2.1 高溫箱式電阻爐爐溫曲線

為了研究高溫作用后磷酸鎂混凝土試件的力學性能，將制作好的磷酸鎂混凝土試件在標準養(yǎng)護條件下養(yǎng)護28天，放在高溫箱式實驗爐中，將爐溫從室溫分別升溫到200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃，并分別恒溫1小時，然后將試件用鐵鉗取出，使之自然冷卻1天后，測定其抗壓強度如圖2.2。

圖2.2高溫作用后磷酸鎂混凝土試件抗壓強度測試

2.2 實驗結果分析

為了便于分析比較，高溫作用后磷酸鎂混凝土試件的配比，即根據(jù)表1-1選擇18組到22組配比，分別用C1、C2、C3、C4、C5來表示。實驗結果見表2-2~表2-6及圖2.3所示。

表1-2高溫作用后磷酸鎂混凝土C1的抗壓強度和外觀特征

C1-5 1000 ―― 紅 多條無規(guī)則性寬裂縫 冷卻后用手輕拿即碎 各角出現(xiàn)缺角

注：每組數(shù)據(jù)取2-3個數(shù)據(jù)的平均值

表1-3高溫作用后磷酸鎂混凝土C2的抗壓強度和外觀特征

注：每組數(shù)據(jù)取2-3個數(shù)據(jù)的平均值

表1-4高溫作用后磷酸鎂混凝土C3的抗壓強度和外觀特征

注：每組數(shù)據(jù)取2-3個數(shù)據(jù)的平均值

表1-5高溫作用后磷酸鎂混凝土C4的抗壓強度和外觀特征

注：每組數(shù)據(jù)取2-3個數(shù)據(jù)的平均值

表1-6高溫作用后磷酸鎂混凝土C5的抗壓強度和外觀特征

注：每組數(shù)據(jù)取2-3個數(shù)據(jù)的平均值

圖2.3高溫作用后磷酸鎂混凝土試件抗壓強度與溫度的關系

（a）200℃（b）400℃

（c）800℃（d）1000℃

圖2.4高溫作用后抗壓實驗前磷酸鎂混凝土試件的外觀特征

實驗結果表明，將試件由室溫升溫到200℃且恒溫1h，自然冷卻1天后，磷酸鎂混凝土中的化學結合水開始排出，發(fā)生氫氧化鈣脫水，開始分解，導致水泥石結構開始破壞，使混凝土的強度顯著降低，抗壓強度平均降幅超過50%，抗壓強度變化明顯。將試件由室溫升溫到400℃，試件抗壓強度繼續(xù)降低，但降低幅度變小。將試件由室溫升溫到600℃時，與升溫到400℃比較，抗壓強度變化不明顯。試件由室溫升溫到800℃，試件抗壓強度與常溫下相比降幅超過70%。升溫到1000℃時，冷卻后試件一觸即碎，無法成型，砂和石子變成灰白色，石子變碎，如圖5.13（d）所示。總體上看，高溫作用后磷酸鎂混凝土的力學性能總體上呈現(xiàn)隨溫度升高逐漸劣化的趨勢，初始階段降低幅度較大，中期變化不大，升溫到800℃時，試件抗壓強度與常溫下相比降幅超過70%，粘結力幾乎完全喪失，混凝土發(fā)生徹底破壞。

3初步試驗及結論：

通過對上述磷酸鎂混凝土試件的實驗分析與比較，可以得出以下結論：

1. 影響混凝土試件強度和凝結時間的主要因素有石子與灰的質(zhì)量比、砂灰比、硼砂與氧化鎂的比、氧化鎂與磷酸二氫鉀的比、水灰比及養(yǎng)護溫度等。

2. 磷酸鎂混凝土試件高溫作用下的抗壓強度呈現(xiàn)隨溫度升高逐漸劣化的趨勢。升溫到200℃時，抗壓強度降低幅度較大；當溫度高于200℃時，試件抗壓強度有一定程度的波動；升溫到1000℃時，試件表面出現(xiàn)多條無規(guī)則性裂縫，骨料發(fā)生相變和熱分解，磷酸鎂混凝土體積發(fā)生膨脹，界面裂縫快速發(fā)展，粘結力幾乎完全喪失，試件抗壓強度與常溫下相比降幅超過75%，幾乎喪失承載力。

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篇(6)

關鍵詞：聚磷腈 聚丙烯 復合材料 阻燃性能 力學性能

一、前言

磷腈類化合物是以P、N為基本骨架的一類化合物，以P、N原子交替排列作為主鏈結構的一類新型無機-有機高聚物，具有有機高分子難以比擬的特性[1]。磷腈聚合物結構的多樣性遠遠超過其它無機聚合物，而且它具有有機高分子難以比擬的某些特性，因此有廣泛的應用，特別是隨著現(xiàn)代科學技術的發(fā)展，越來越多地要求具有特殊功能的新型高分子材料，聚磷腈正是這樣一類具有發(fā)展前途的無機高分子聚合物。聚磷腈化合物一般分為環(huán)狀和鏈狀兩種。其三聚和四聚體都為較穩(wěn)定的白色晶體，具備有機類化合物的物理性質(zhì)和溶解能力，而且高聚物隨取代基的變化可以從橡膠性變化到熱塑性。這正是由于磷腈類化合物側(cè)基的多樣化賦予其在聚合后各種性質(zhì)上的多樣性，因此，有廣泛的應用開發(fā)價值。

阻燃材料長期以來是材料科學研究領域的一個重要課題，傳統(tǒng)的鹵系阻燃添加劑在阻燃過程中釋放出致命的毒性物質(zhì)，而過多的無機阻燃添加劑的加入會降低材料的力學性能，磷系阻燃材料如磷酸酯和聚磷酸酯的綜合阻燃效果較好，諸多的研究表明體系中同時含有磷和氮時阻燃效果更好，例如在阻燃劑中磷的百分含量相同時，聚磷酰胺的阻燃效果明顯優(yōu)于聚磷酸酯。與傳統(tǒng)的聚合物不同的特性賦予聚膦腈與生俱來的優(yōu)良阻燃性能，由于聚膦腈的側(cè)鏈結構可以方便地通過親核取代反應來改變，因此本論文就采用這一特性來開發(fā)新型阻燃材料[2,3]。

二、合成與制備

1.六氯環(huán)三磷腈的制備

PCL5+NH4C1(NPC12)n+4HC1

在三頸瓶中加入干燥的氯化銨、五氯化磷于溶劑中，在回流條件下反應至終點，冷卻后抽濾，減壓蒸餾，萃取，得到灰色固體產(chǎn)物，然后真空升華，得到白色晶體。將上述晶體重結晶3次，最后得到白色晶粒備用。

2.聚磷腈的制備

聚二取代膦腈的制備通過單體六氯三聚環(huán)膦腈的本體熱開環(huán)聚合來合成，具體的步驟如下：將六氯三聚環(huán)膦腈純品加入到長頸燒瓶中，再將燒瓶接入配以高純氮和減壓裝置的雙排管線上，燒瓶接通減壓系統(tǒng)室溫下減壓30min ，再以高純氮釋放真空重復兩次密封后用120℃油浴加熱熔化再一次降至室溫，重復上述充氮減壓過程，最后在真空密封狀態(tài)下置于250℃油浴中聚合6h，以高純氮釋放真空，聚合產(chǎn)物為非常粘稠的液體。然后將聚合產(chǎn)物溶解于少量干燥的四氫呋喃中，將粗產(chǎn)物的四氫呋喃溶液倒入大量的干燥石油醚中得到淺白色的粘性沉淀物即得目標產(chǎn)物聚磷腈[4]。

具體反應原理如下：

三、聚磷腈/PP阻燃復合材料的性能

將合成的聚磷腈樣品添加到塑料PP中，與PP混合均勻，擠出、切割成粒、烘干、注塑成長120mm，寬6.5 mm，厚度為3mm的標準件。極限氧指數(shù)（LOI）按ASTM D836-1984測試；拉伸強度及斷裂伸長率按GB/T 1040-1992在23℃下測試；缺口沖擊強度按GB/T 1843-1996在23℃測試。制備出阻燃復合材料，考察阻燃劑含量對復合材料各性能的影響，結果見表3.1。

表3.1聚磷腈含量對PP性能的影響

圖3.1顯示出聚磷腈含量對PP材料阻燃性能的影響趨勢，從圖中可以看出，材料的氧指數(shù)隨著聚磷腈含量的增加而逐漸上升，添加MAPPEP達到25%時，氧指數(shù)為32.1%,聚磷腈具有優(yōu)異的阻燃特性是因為該物質(zhì)并不局限于一種阻燃機理，表現(xiàn)為這四種途徑的綜合作用。磷腈熱分解時吸熱是冷卻機理；其受熱分解生成的磷酸、偏磷酸和聚磷酸，可在聚合物制品的表面形成一層不揮發(fā)性保護膜，隔絕了空氣，這是隔離膜機理；同時受熱后放出不燃性氣體，這是稀釋機理；這些不易燃燒的氣體阻斷了氧的供應，實現(xiàn)了阻燃增效和協(xié)同的目的，且聚合物燃燒時有形成，它可與火焰區(qū)域中的活性自由基結合，起到抑制火焰的作用，這是終止鏈反應機理。正是由于磷腈類化合物有著比其它阻燃劑較優(yōu)良的性質(zhì)，所以它已成為人們新關注的焦點[5]。

圖3.2 聚磷腈含量對PP材料拉伸強度的影響

圖3.3聚磷腈含量對PP材料斷裂伸長率的影響

圖中3.2，3.3，3.4分別為聚磷腈含量含量變化對PP材料拉伸強度、斷裂伸長率及缺口沖擊強度的影響。從圖中可以看出，PP材料的拉伸強度及缺口沖擊強度、斷裂伸長率都隨阻燃劑含量的增加先逐漸減小然后升高再下降的趨勢。加入15％聚磷腈時，PP的力學性能略有下降，當聚磷腈含量為25％時，其力學性能略優(yōu)于純PP，這可能是由于添加MPE時，共混物的分子鏈產(chǎn)生了物理纏結作用，在受到外力作用時，填充物使基體產(chǎn)生銀紋從而吸收能量，起到增韌效果[6,7]。繼續(xù)增加聚磷腈的含量，PP材料的力學性能下降。

四、結論

本實驗通過以氯化銨、五氯化磷制備出長鏈無機高分子聚磷腈；通過將聚磷腈添加到聚丙烯塑料中，結果表明：聚磷腈對聚丙烯具有顯著的阻燃作用，隨聚磷腈添加量的增大，試樣的各項力學性能先逐漸下降而后又有升高，說明聚磷腈與PP有良好的相容性。

圖3.4 聚磷腈含量對PP材料沖擊的影響

參考文獻：

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篇(7)

Abstract： In the case of the back shielding fluxes protection， all kinds of welding tests were done， including weld macro morphology， microstructure， chemical composition and mechanical properties. The test results showed that the weld seam was not oxidized with the flux， and there was no effect on the microstructure， the chemical composition and the mechanical properties.

關鍵詞： TIG；焊縫；保護劑；低碳鋼

Key words： TIG；weld joint；weld shielding fluxes；low-carbon steel

中圖分類號：P755.1 文獻標識碼：A 文章編號：1006-4311（2013）24-0019-02

0 引言

隨著A-TIG焊接技術的快速發(fā)展和應用[1-4]，焊接過程中的背面保護問題日益突出。目前采用的保護方法主要有：背面充氬保護、自保護藥芯焊絲保護、陶瓷襯墊保護、混合氣體保護等[5-8]，以上方法都存在一定的局限性。近年來，一種新型的保護方法引起了人們的關注，采用焊縫背面保護劑來防止焊縫背面氧化[9，10]，國外已經(jīng)有類似的保護劑出售，但國內(nèi)還少見研究報道[11，12]。本文利用自行研制的低碳鋼焊縫面保護劑進行了焊接性試驗。

1 保護劑的制備

保護劑的成分為TiO230%～40%、MgO

2 焊接試驗及結果

低碳鋼試樣尺寸為200mm×80mm×3mm，焊前對試件兩側(cè)用砂紙仔細清理后，采用自制的粘結劑與保護劑按質(zhì)量比1：5的比例混合，攪拌均勻后加入丙酮調(diào)制成糊狀刷涂于焊縫背面，厚度約為3-4mm，待丙酮揮發(fā)后即可焊接。使用蘇州華焊生產(chǎn)的DIGITAL305自動TIG焊機進行焊接，焊接規(guī)范如表1。

2.1 外觀形貌 焊接結果如圖1所示。由圖可見，焊縫在有保護劑下，背面無氧化、呈現(xiàn)銀白色的金屬光澤，余高適中，成型良好。

2.2 微觀組織 采用保護劑保護得到的焊縫的金相組織照片如圖2所示，采用保護劑保護得到的縫組織與無保護劑的焊縫組織相同，均為鐵素體+珠光體組織，保護劑未改變焊縫的組織。

2.3 化學成分分析 由表2見焊縫的化學成分與母材的基本相同，使用保護劑沒有改變焊縫的化學成份。

2.4 力學性能 使用保護劑后，所測定的焊接接頭的硬度如表3所示。焊縫、熔合區(qū)和熱影響區(qū)的硬度高于母材的硬度，對采用保護劑得到的焊縫進行拉伸試驗、彎曲試驗和焊縫腐蝕試驗，試驗結果如表4。從表4中可以看到，焊縫的抗拉強度為453σь/Mpa，面彎、背彎和焊縫腐蝕試驗均合格，顯然，使用保護劑對焊接接頭的力學性能沒有影響。

3 結論

①利用所研制的保護劑，可以得到無氧化、成型良好的焊縫。

②使用保護劑后，焊縫組織為鐵素體+珠光體組織，保護劑未改變焊縫的組織。

③使用保護劑后，焊縫的化學成分與母材的基本相同，保護劑未改變焊縫的化學成份。

④使用保護劑后，焊接接頭的力學性能滿足相關使用要求。

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